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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞蛋中40種抗菌藥物殘留量

金曉峰; 趙貴; 欒慶祥; 黃鑫; 黃瑾; 張進; 黎俊; 楊梅; 孫思; 王清 貴州省獸藥飼料監(jiān)察所; 貴陽550003; 貴州省畢節(jié)市動物產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗所; 畢節(jié)551700; 貴州省黔東南州農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心; 凱里556000; 貴州省納雍縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗檢測站; 畢節(jié)553300

關(guān)鍵詞:雞蛋 抗菌藥物 獸藥殘留 

摘要:應(yīng)用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜研究建立了雞蛋中40種抗菌藥物殘留量的同時測定方法。雞蛋中的抗菌藥物提取后,采用新型Oasis PRiME HLB固相萃取柱凈化,10 mmol/L甲酸銨稀釋,ACQUITY UPLC HSS T3色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分離,以0.1%甲酸溶液和0.1%乙腈進行梯度洗脫,正離子多反應(yīng)監(jiān)測37種抗菌藥物,負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測3種抗菌藥物,外標(biāo)法定量測定藥物的含量。40種抗菌藥物定量限為5μg/kg,濃度在0.4~100.0 ng/mL范圍內(nèi)均呈良好的線性關(guān)系。在空白雞蛋中3個不同添加水平下,平均回收率為62.8%~120%,變異系數(shù)為0.1%~19.6%。該方法準(zhǔn)確、快速、靈敏、穩(wěn)定,可用于測定雞蛋中抗菌藥物的殘留量。

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