UPLC/Orbitrap HRMS法同時測定皮革及其制品中26種限用酚類化合物
關鍵詞：皮革 酚類化合物 超聲萃取
摘要：建立了超高效液相色譜/靜電場軌道阱高分辨質譜(UPLC/Orbitrap HRMS)同時測定皮革及其制品中含氯酚類、烷基酚類和雙酚A共3大類26種酚類化合物殘留量的方法。該方法以甲醇為萃取溶劑,超聲萃取皮革及其制品中殘留的酚類化合物,萃取產物經固相萃取柱凈化后進行超高效液相色譜/靜電場軌道阱高分辨質譜(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,從而建立了一個同時測定皮革及其制品中26種酚類化合物的分析方法。色譜分離在Accucore aQ色譜柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上完成,流動相為甲醇/2 mmol/L乙酸銨水溶液,洗脫方式為梯度洗脫。質譜分析采用電噴霧負離子(ESI-)模式,質譜掃描范圍為m/z 50~m/z 750。利用保留時間和準分子離子精確質量數進行定性,利用提取離子色譜峰面積進行外標法定量。在3個不同加標濃度水平下,該方法的加標平均回收率為76.85%~95.32%,相對標準偏差為3.05%~12.46%。辛基酚(OP)、庚基酚(HpP)、戊基酚(PeP)、苯酚(Phenol)的定量下限分別為2、10、20、100μg/kg,其余22種酚類化合物的定量下限為0.05~1.00μg/kg。該方法定性可靠,定量準確,靈敏度高,可實現對皮革及其制品中26種酚類化合物的同時測定。采用該方法對市售皮革及其制品進行檢測,結果在部分樣品中檢出不同濃度水平的酚類化合物。
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